陽(yáng)離子交換柱的使用方法

　　分析工作中，為了分離或富集某種離子。一般采用動(dòng)態(tài)交換。這種交換方法在交換柱中進(jìn)行，其操作過(guò)程如下。

　　(一)交換

　　將試液加到交換柱上，用活塞控制一定的流速進(jìn)行交換。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后，上層樹(shù)脂全部被交換、下層未被交換，中間則部分被交換，這一段稱為“交界層”。隨 著交換的進(jìn)行，交界層逐漸下移，至流出液中開(kāi)始出現(xiàn)交換離子時(shí)，稱為始漏點(diǎn)(亦稱泄漏點(diǎn)或突破點(diǎn))，此時(shí)交換柱上被交換離子的物質(zhì)的量數(shù)稱為始漏量。在到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí)，交界層的下端剛到達(dá)交換柱的底部，而交換層中尚有未被交換的樹(shù)脂存在，所以始漏量總是小于總交換量。

　　(二)裝柱

　　進(jìn)行離子交換通常在離子交換柱中進(jìn)行。離子交換柱一般用玻璃制成，裝置交換柱時(shí)，先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲，灌入少量水，然后傾入帶水的樹(shù)脂，樹(shù)脂就下沉而形成交換層。裝柱時(shí)應(yīng)防止樹(shù)脂層中存留氣泡，以免交換時(shí)試液與樹(shù)脂無(wú)法充分接觸。樹(shù)脂高度一般約為柱高的90%。為防止加試液時(shí)樹(shù)脂被沖起，在柱 的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維。交換枝裝好后，再用蒸餾水洗滌，關(guān)上活塞，以備使用。應(yīng)當(dāng)注意不能使樹(shù)脂露出水面，因?yàn)闃?shù)脂露于空氣中，當(dāng)加入溶液時(shí)，樹(shù)脂間隙中會(huì)產(chǎn)生氣抱，而使交換不*。交換柱也可以用滴定管代替。

　　(三)樹(shù)脂的選擇和處理

　　在化學(xué)分析中應(yīng)用多的為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。生產(chǎn)上出廠的交換樹(shù)脂顆粒大小往往不夠均勻，故使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先過(guò)篩以除去太大和太小的顆拉，也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。一般商品樹(shù)脂韌含有一定量的雜質(zhì)，所以在使用前必須進(jìn)行凈化各種雜質(zhì)，然后用蒸餾水洗滌至中性。這樣就得到在活性基團(tuán)上含有可被交換的H+或Cl-的氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或氯型陰離子交換樹(shù)脂。如果需要鈉型陽(yáng)離子交 換樹(shù)脂，則用NaCl處理氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。

　　(四)洗脫

　　當(dāng)交換完畢之后，一般用蒸餾水洗去殘存溶液，然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)程中、上層被交換的離子先被洗脫下來(lái)，經(jīng)過(guò)下層未被交換的樹(shù)脂時(shí)，又可以再度被交換。因此初洗脫液中被交換離子的濃度等于零，隨著洗脫的進(jìn)行，洗出液離子濃度逐漸增大，達(dá)到大值之后又逐漸減小，至*洗脫之后，被洗出之離子濃度又等于零。

　　對(duì)于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂常采用HCl溶液作為洗脫液，經(jīng)過(guò)洗脫之后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氫型；陰離子交換樹(shù)脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液，經(jīng)過(guò)洗脫之后，樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氯型或氫氧型。因此洗脫之后的樹(shù)脂已得到再生，用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用。